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氣相色譜法的測定

1 范圍
本方法規(guī)定了食品中富馬酸二甲酯殘留量的GC測定方法。
本方法適用于糧食、糕點、水果等食品中富馬酸二甲酯殘留量的測定。
本方法的檢測限（LOD）為：25mg/kg，zui低檢出濃度為25ug/ml。

2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改-單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的zui-新版本。凡是不注日期的引用文件，其zui-新版本適用于本標準。
GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
3 原理
樣品中富馬酸二甲酯（DMF）經(jīng)提取凈化后，用附氫火焰離子檢測器的氣相色譜儀進行分離測定，與標準系列比較定量
4 試劑和材料
4.1除非另有說明，所有試劑均為分析純。水為符合GB/T 6682規(guī)定的一級水
4.2氯-仿
4.3無水硫酸鈉。
4.4中性氧化鋁（層析用60-80目）。
4.5標準溶液貯備液：0.1g富馬酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯-仿溶解，轉移到100ml容量瓶中，用氯-仿稀釋至刻度，該標準溶液含富馬酸二甲酯1mg/ml。
4.6標準溶液使用液：分別吸取標準溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯-仿稀釋至刻度，富馬酸二甲酯濃度分別為50、100、150、200、250、300ug/ml。
5 儀器與設備
5.1氣相色譜儀，附氫火焰離子檢測器
5.2勻漿機。
5.3粉碎機。
6 分析步驟
6.1樣品制備
6.1.1 糧食、糕點、及含水分少低脂類的固體食品
稱取5.0g或10.0g粉碎樣品，置于250ml具塞三角燒瓶中，加30ml氯-仿，振搖30min，用定性濾紙過濾，取10ml濾液，吹入氮氣使?jié)饪s至1ml,備用。
6.1.2 含脂肪較多的樣品
稱取粉碎樣品10.0g，加中性氧化鋁5－10g（視脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml氯-仿…”起，依法操作。
6.1.3 水果類
將水果去皮，切成碎片，加等量蒸餾水于勻漿機中勻漿后，稱取20.0g勻漿液（相當于10g樣品），加氯-仿30ml，振搖30min，用定性濾紙過濾于125ml分液漏斗中，待分層后，用無水硫酸鈉過濾，取濾液10ml，吹入氮氣濃縮至1ml，待測。
6.2 測定
6.2.1色譜參考條件
6.2.1.1色譜柱： 玻璃柱（內(nèi)徑3mm，長2m），內(nèi)裝涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP);
6.2.1.2氣流速度：氮氣50ml/min；空氣500ml/min;氫氣35ml/min；。
6.2.1.3溫度：氣化室及檢測器200℃,柱溫155℃。.
6.2.1.4進樣量：1μL。
6.2.2 測定
注入1uL標準系列中各濃度標準使用液于氣相色譜儀中，測得不同濃度富馬酸二甲酯的峰高，以濃度為橫坐標，相應的峰高值為縱坐標，繪制標準曲線。同時注射一定體積樣品溶液，測得峰高與標準曲線比較定量。
6.2.3 陽性樣品的確證
按照上述條件測定試樣和標準工作溶液，如果試樣中的質量色譜峰保留時間與標準工作溶液一致（變化范圍在±2.5%之內(nèi)）
條件許可可以通過GC—MS定性
6.2.4 空白實驗
除不稱取樣品外，均按上述測定條件和步驟進行。
6.2.5 允許差
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的20%。
7. 結果計算
樣品中富馬酸二甲酯殘留量按照下式計算：

X：樣品中富馬酸二甲酯殘留量，mg/kg
A：測定樣品液中富馬酸二甲酯含量，ug/ml
V1：濃縮用樣品提取液體積，ml
V2：樣品氯-仿提取液總體積，ml
V3：樣品濃縮后的體積，ml
V4：標準溶液進樣體積，ul
V5：樣品溶液進樣體積，ul
m：樣品重量，g
7. 相關技術參數(shù)
方法zui低檢出限：25mg/kg。回收率在88.9％～94.2%范圍內(nèi)，其相對標準偏差在4.32％～9.07％的范圍內(nèi)。